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食品中糖精钠的测定

※食品中糖精钠的测定

1、原理:

糖精钠在1mL6moL/LHCL0.5mL饱和NaCL体系中,三电极、阴极化、二次微分的条件下,于-1.10V出现一灵敏导数波,波高与浓度成正比(5-1000ug/10mL)。

2、仪器与试剂:

    2.1 极谱分析仪。

2.2 1moL/LNaOH溶液。

2.3 0.02moL/LNaOH溶液。

2.4 6moL/LHCL溶液。

2.5 10%NaSO4溶液

2.6 饱和NaCL溶液。

2.7 10%FeSO溶液(现配)。

2.8 10%中性醋酸铅溶液。

2.9 乙醚:500mL入分液漏斗,加20mL10% FeSO溶液,震摇1分钟,弃水层,用蒸馏水洗至无色。

2.10 糖精钠标准液:0.1mg/L1mg/L10mg/L三种。

3、操作步骤:

3.1仪器条件:

线性扫描功能:三电极系统,起始电压-0.80V,终止电压-1.30V,零点电压5V,二次微分,阴极化一次扫描。

3.2取样:

3.2.1配制酒、饮料、果汁、冰棒等食品:精密汲取5mL均匀试样于50mL比色管中,加40mL0.2mol/LNaOH溶液,加2mL10%中性醋酸铅溶液密塞颠倒五次,静止10min后加1mL10%硫酸钠溶液。并补加0.02mol/LNaOH溶液至刻度,密塞颠倒五次,次日收集滤液或上清夜备测。

    3.2.2酱油、豆浆、奶制品、冰淇淋、雪糕等食品:精密汲取25g均质后的试样于100mL容量瓶中,加60mL0.02mol/LNaOH 溶液(酸性食品应先用1mol/LNaOHPH近中性),加10mL10%中性醋酸铅溶解,再补加0.02mol/LNaOH 溶液至刻度,混匀静止30min过滤。

    量取40ml滤液(相当于10g样品)于100ml比色管中,加2ml6mol/ LHCI 酸化,分别用20/10/10ml乙醚提取四次,静止分层后,用吸管汲取醚层合并于100ml烧杯中,置50度水浴上挥干,用0.02mol/LNaOH 溶液溶解残渣,反复洗涤烧杯并定容至10ml备测。

3.2.3水果罐头、果酱、蜜饯、酱菜类等食品:取原袋样品置均质器或倒碎机上打成匀浆。精密称取25g100mL容量瓶中,以下按3.2.2自“60mL0.02mol/LNaOH溶液”起依法操作。

3.2.4糕点、饼干、面包、油炸麻花等食品:精密称取25 g磨碎的匀称样品,置于16x16cm玻璃纸中,加50mL0.02mol/LNaOH 溶液的烧杯中,盖上表面透析2024小时。

量取60mL透析液(相当于10g样品)于100mL比色管中,以下按3.2.2自“加2mL6mol/    酸化”起依法操作。

3.3测定:

1)标准曲线的绘制:精密汲取0.10mg/mL糖精钠标准液0.000.050.100.200.40 0.600.801.00mL10mL比色管中;另精密吸以1.00mg/L糖精钠标准溶液0.000.100.200.400.600.801.00mL10mL比色管中。上述各管补加0.02mol/ LNaOH溶液至2.0mL,加0.5mL饱和氯化钠溶液和1.0mL6mol/LHCI 溶液,补加蒸馏水至10mL刻度,混匀静置10分钟。分别上机得到标准曲线及相关系数。

2)样品的测定:精密汲取样品处理液1.00mL2.00mL10mL比色管中0.5mL饱和氯化钠溶液和1.0mL6mol/LHCI 溶液,补加蒸馏水至10mL刻度,混匀静置10分钟,上机,用标准曲线法得出测定样品中糖精钠含量。

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